Microscopía AFM-RAMAN

Responsable Científico

Juan Ignacio Jimenez                   juanignacio.jimenez@uva.es

Técnico de apoyo

Javier Gutierrez Reguera             javier.gutierrez.reguera@uva.es

Tlfs: 983.183475 - 983.184694

Campus de Valladolid

Principios de la Técnica

El equipo LABRAM Soleil de AFM-MicroRaman combina dos técnicas diferentes. Por un lado, la espectroscopia Raman, y por otro la Microscopía de Fuerza Atómica.

Espectroscopia Raman

La espectroscopia Raman es una técnica de análisis químico no destructivo que proporciona información detallada sobre: estructura química e identidad, fase y polimorfismo, estrés/tensión intrínseca, contaminación e impurezas. Por lo general, un espectro Raman es una huella química distintiva para una molécula o material en particular.

Microscopia Raman Confocal

La microscopía Raman confocal permite el análisis de partículas o volúmenes de tamaño micrométrico.

Un verdadero microscopio confocal Raman controla independiente la resolución espacial y espectral. mediante colocando una apertura circular ("pinhole") delante de la apertura de entrada del espectrómetro. La resolución espacial típica es del orden de 0,5-1 μm.

Aplicaciones

Ejemplos típicos de dónde se usa Raman hoy en día incluyen:

  • Arte y arqueología – caracterización de pigmentos, cerámicas y piedras preciosas
  • Materiales de carbono: estructura y pureza y caracterización de nanotubos.
  • Ciencias de los materiales (estudio de polímeros, nanopartículas, thin films, compuestos inorgánicos
  • Química: monitoreo de estructura, pureza y reacción
  • Geología: identificación y distribución de minerales, inclusiones de fluidos y transiciones de fase
  • Ciencias de la vida: células y tejidos individuales, interacciones medicamentosas, diagnóstico de enfermedades
  • Farmacia: uniformidad del contenido y distribución de componentes
  • Semiconductores: pureza, composición de aleaciones, microscopio intrínseco de tensión/deformación.

Microscopia De Fuerza Atómica

La microscopia SPM consiste en una familia de formas de microscopia donde una sonda puntiaguda barre la superficie de una muestra, monitorizándose las interacciones que ocurren entre la punta y la muestra. Una vez adquiridas las imágenes se puede obtener información acerca del tamaño, profundidad, espesor, rugosidad, y también pueden detectarse diferencias en propiedades tales como adhesión y viscoleasticidad.

Aplicaciones

  • Nucleación y crecimiento de nanopartículas.
  • Caracterización de estructuras y procesos en los campos de biofísica y biología (obtención de imágenes tridimensionales de proteínas, ADN etc.).
  • Caracterización de materiales microelectrónica y materiales funcionales Electrodeposición y decapado de metales. Investigación de la cinética de la corrosión.

Microscopias deFuerza Atómica/Raman Confocal Colocalizadas

Consiste en el registro simultáneo con de medidas AFM y mapping Raman Confocal de la misma área de la muestra proporcionan información complementaria sobre las propiedades físicas, topografía, análisis de rugosidad (AFM) y composición química (Raman).

TERS

Las imágenes TERS se realizan con un sistema AFM / Raman, donde un microscopio de sonda de barrido (SPM) se integra con un espectrómetro Raman confocal a través de un acoplamiento optomecánico, obteniéndose una imagen hiperespectral con contraste químico a escala nanométrica.

Aplicaciones TERS

Ciencias de los Materiales: Caracterización de nanotubos y nanocables, grafeno, óxido de grafeno, MoS2 y otros TMDC 2D. Obtención de imágenes de moléculas orgánicas o mezclas de polímeros. No sólo permite distinguir dominios nanoscópicos con firma química distinta, sino que también permite el estudio de la fotocatálisis y otros procesos catalíticos inducidos por plasmón. La caracterización de la deformación presente en nanoestructuras semiconductoras

Ciencias de la vida: Capacidad de proporcionar composición química y morfología a nanoescala, análisis de monocapas de aminoácidos y nucleobases, proteínas, conjuntos de proteínas macromoleculares, ácidos nucleicos, superficies celulares e interacciones de la superficie celular.

Equipos

RAMAN HORIBA LabRAM Soleil

Rango de longitudes de onda: Sistema basado en espejo acromático de banda ancha de alto rendimiento, optimizado de 300 nm a 1600 nm sin cambiar la óptica.

Espectrómetro: - Espectrómetro de imagen integrado, configuración Czerny Turner basada en espejo - Rango espectral NUV-Vis-NIR - dispersión espectral hasta 0,4 cm-1 por píxel (empleando una red de difracción de 2400 gr/mm).

Torreta motorizada para hasta 4 redes de difracción. Se montan 2 redes de serie que ofrecen una cobertura de rango completo a 532 nm (1800 y 600 gr / mm).

Detector CCD de HORIBA Scientific: Uv-Vis de alta sensibilidad. Rango espectral: 200-1050 nm. 1024x256 píxeles. Tamaño del detector: 26,6 x 6,7 mm2

Láseres

Láser de estado sólido bombeado por diodo de frecuencia única y : ʎ=532nm, Potencia 100mW.

Láser de diodo de ancho de línea estrecho: ʎ= 638 nm, Potencia: 30 mW

Laser He-Cd de alta estabilidad refrigerado por aire ʎ=325 nm, Potencia: 25 mW

RAMAN Confocal

  • Microscopio abierto Nikon. Objetivos: 5x: NA=0.15, WD 23.5 mm; 100x: NA=0.9 WD= 1 mm
  • Cámara superior para visualización de 5 Mpixel de muestras

 

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